Benutzer:Crakezz/Werkstatt

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Chromatgrafie von Getränken um Koffein zu bestimmen

Projekt im Seminarfach Biologie in Jahrgang 12. In dem Projekt wird Koffein in Getränken nachgewiesen.

Gruppe

Die Gruppe besteht aus den Schülern Sören Danne, Aykut Salih-Mehmet Güler und Timm Romanik.

Idee

Mittels der Chromatografie kann man denn Koffeingehalt eines beliebigen Getränkes untersuchen. Allerdings funktionieren nicht alle Chromatografien für die Bestimmung von Koffein. Die HPCL-Methode(Hochdruckflüssigkeitschromatographie) kann man auschließen, da man dafür sehr teures High-Tech-Equipment braucht. Die Gaschromatographie ist eher ungeeignet, da man diese Methode eher für organische Stoffe verwendet. Deswegen haben wir uns für die Dünnschichtchromatografie entschieden, da man sie relativ leicht durchführen kann. Um das Koffein aus Getränken zu lösen, werden mehrere Versuche durchgeführt, mit unterschiedlichen Ergebnissen.

Der Versuchsansatz

Wir müssen Koffein, auch bekannt als 1,3,7-Trimethylxanthin, extrahieren und es mittels der DC quantitativ bzw halb quantitativ zu bestimmen. Es besteht auch noch die Möglichkeit, direkt mit den Getränken ohne Extraktion zu arbeiten, jedoch würde das Ergebnis eher nicht stimmen, da noch dann andere Stoffe chromatografiert würden.

Die Versuche

Wir wollen versuchen, mit Hilfe einiger Experimente Koffein in Getränken nachzuweisen. Bei dem zu untersuchenden Getränk handelt es sich um Kaffee. Im folgenden werden drei Versuche gezeigt, die genutzt worden sind, jedoch nicht immer zu dem entsprechenden Ergebnis gekommen sind.

Der Versuchaufbau

Versuch 1

Geräte: Messkolben, Erlenmeyerkolben, Bechergläser, Dünnschichtchromatographiekammer, UV-Lampe, Mikrokapillaren oder kleine Pipetten, fluoriszierende DC-Karten (F254), Föhn

Chemiekalien: Laufmittel, Kaffee, Ethanol, Aceton

Durchführung:

1. 20ml Kaffee mit 20ml Aceton oder Ethanol mischen.
2. Etwa 10 Minuten lang das Gemisch schütteln, so dass zwei Phasen zu sehen sind
3. Laufmittel wird ca 1cm hoch in die DC-Kammer aufgegossen.
4. Danach wird eine zum Boden parallel laufende Linie auf den DC-Platten gezeichnet, die nicht beim Hineintauchen das Fließmittel berühren darf.
5. Man trägt mithilfe von Mikrokapillaren oder Pipetten nun die Getränke oder das von den Getränken extrahierte Koffein auf die gezeichnete Linie.(Kontrollversuch auch)
6. Nun gibt man die DC-Platten in die DC-Kammer und wartet bis die Laufmittelfornt ca 1cm vor dem Plattenende ist. Danach entfernt man die Platten und markiert so schnell wie möglich die Laufmittelfront mithilfe eines Stiftes.
7. Man föhnt die DC-Platte und beobachtet sie nun unter UV-Licht.

Versuch 2

Geräte: Messkolben, Erlenmeyerkolben, Bechergläser, Dünnschichtchromatographiekammer, UV-Lampe, Mikrokapillaren oder kleine Pipetten, fluoriszierende DC-Karten (F254), Föhn, Filter, Bunsenbrenner

Chemiekalien: Laufmittel, Kaffee

Filtrierter Kaffee (Versuch2)

Durchführung:

1. Gemahlener Kaffee wird in Wasser gegeben und auf 100 °C erhitzt.
2. Das Gemisch wird filtriet und anschließend wieder auf 100°C erhitzt.
3. Die Prozedur im Schritt 2 wird öfters wiederholt, so dass sich die Lösung langsam entfärbt.
4. Laufmittel wird ca 1cm hoch in die DC-Kammer aufgegossen.
5. Danach wird eine zum Boden parallel laufende Linie auf den DC-Platten gezeichnet, die nicht beim Hineintauchen das Fließmittel berühren darf.
6. Man trägt mithilfe von Mikrokapillaren oder Pipetten nun die Getränke oder das von den Getränken extrahierte Koffein auf die gezeichnete Linie.(Kontrollversuch auch)
7. Nun gibt man die DC-Platten in die DC-Kammer und wartet bis die Laufmittelfornt ca 1cm vor dem Plattenende ist. Danach entfernt man die Platten und markiert so schnell wie möglich die Laufmittelfront mithilfe eines Stiftes.
8. Man föhnt die DC-Platte und beobachtet sie nun unter UV-Licht.

Versuch 3

Geräte: Messkolben, Erlenmeyerkolben, Bechergläser, Dünnschichtchromatographiekammer, UV-Lampe, Mikrokapillaren oder kleine Pipetten, fluoriszierende DC-Karten (F254), Föhn, Filter, Bunsenbrenner

Chemiekalien: Laufmittel, Kaffee, Essigsäureethylester, Schwefelsäure, entionisiertes Wasser (destilliertes Wasser)

Durchführung:

1. 1 Gramm gemahlener Kaffee wird mit 2ml Schwefelsäure in einen Erlenmeyerkolben gegeben und 15 Minuten auf 100 °C erhitzt.

   

   Erhitzen von Schwefelsäure mit gemahlenen Kaffee (Versuch3)

2. Das Gemisch wird filtriet und anschließend mit 50ml entionisiertem Wasser vermengt und nochmals 15 Minuten lang erhitzt.

   

   Essigsäureethylester und die filtrierte Lösung bilden 2 Phasen (Versuch3)

3. Danach das Gemisch filtrieren und erkalten lassen.
4. Das filtrierte Gemisch wird nun mit Essigsäureethylester in ein Weithalskolben gegeben, so dass nach langem Schütteln 2 Phasen entstehen.
5. Die obere Phase wird getrennt und in einer Petrischale unter den Abzug gestellt bis die Flüssigkeit vollständig verdampft ist.
6. Laufmittel wird ca 1cm hoch in die DC-Kammer aufgegossen.
7. Danach wird eine zum Boden parallel laufende Linie auf den DC-Platten gezeichnet, die nicht beim Hineintauchen das Fließmittel berühren darf.
8. Man trägt mithilfe von Mikrokapillaren oder Pipetten nun die Getränke oder das von den Getränken extrahierte Koffein auf die gezeichnete Linie.(Kontrollversuch auch)
9. Nun gibt man die DC-Platten in die DC-Kammer und wartet bis die Laufmittelfornt ca 1cm vor dem Plattenende ist. Danach entfernt man die Platten und markiert so schnell wie möglich die Laufmittelfront mithilfe eines Stiftes.
10. Man föhnt die DC-Platte und beobachtet sie nun unter UV-Licht.

Beobachtung

Zu Versuch 1

Der gekochte Kaffee und das hinzugefügte Ethanol oder Aceton bilden keine zwei Phasen. Daher ist es nicht möglich den organischen Bestandteil zu trennen und so das Koffein zu erhalten.

Zu Versuch 2

Nach mehreren Filtrationen des gekochten Kaffes war eine eigentliche, gelbliche Entfärbung nicht zu erkennen. Die Farbe ist dunkelbraun geblieben.

Zu Versuch 3

Im Gegensatz zu Versuch 2 ist nach Filtrieren der Schwefelsäure-Kaffeelösung eine deutliche gelbliche Entfärung zu Erkennen. Die Zugabe von Essigsäureethylester zu der Lösung führte zu einer Zwei-Phasenbildung, welche man voneinander trennen konnte. Dieses organische Gemisch verdampfte unter dem Abzug bei Raumtemperatur. Nach dem Verdampfen der ganzen Flüssigkeit konnte man braun-gelbliche Überreste erkennen. Fortsetzung folgt...

Auswertung

Auf den DC-Karten erkennt man nun wie schnell das Koffein nach oben verlaufen ist. Mithilfe der zu berechnenden Retention-Werte der Koffein Punkte der verschiedenen Getränken und deren Kontrollgruppe,der Literaturwerte der Getränke, kann man nun halb quantitative Aussagen treffen, wie viel Koffein wirklich in jenem Getränk vorhanden ist.

Projekttagebuch zur Extraktion von Koffein

Um eine Dünnschichtchromatografie durchführen zu können, muss man erstmal das Koffein vom Kaffee oder Kaffeepulver extrahieren.

1.Versuchstag(30.Nov)

Einer Beschreibung zu Folge, soll man den Kaffee mit einer genügend unpolaren organischen Stoff vermischen und schütteln. Um diesen ersten versuch der Extraktion durchzuführen die die ganze mögliche Zeit beanspruchte. Wir setzen zwei Versuche an. Wir haben jeweils einen Schütteltrichter genommen und 20 ml Kaffee hin zugegeben. Dazu gaben wir in einen Trichter 20 ml Ethanol und in den anderen Trichter 20 ml Aceton. Danach sollten wir die Gemische bis zu 10 Minuten schütteln. In beiden Versuchsansätzen kam kein Nennenswertes Ergebnis heraus. Das Ziel war, das danach sich 2 Phasen bilden, einmal der Kaffee und der organische Stoff. In dem Organischen Stoff, sollte nach dem schütteln das Koffein gelöst sein. Aber es entstand nur eine Phase, die wir nicht weiter gebrauchen konnten.

2.Versuchstag(7.Dez)

Nach dem ersten gescheiterten Versuch, versuchten wir eine andere Form der Extraktion. Dabei wurde der Kaffee auf 100°C erhitzt und danach gefiltert. Das gefilterte Reagenz wird dann wiederum auch wieder auf 100°C erhitzt und gefiltert. Dieser Vorgang soll solange wiederholt werden, bis eine klare Flüssigkeit entsteht. In der Flüssigkeit soll dann nur Wasser und Koffein vorhanden sein. Dieser Versuch misslang auch. Durch das erhitzen verdampfte Wasser und der Kaffee wurde immer dunkler, da der Kaffee in einer kleineren Masse gelöst war. Bei der Filtrierung, wurde schon etwas Kaffee rausgefiltert, jedoch nicht in dem Maße, wie es gedacht war.

3. Versuchstag(14.Dez)

Am dritten Tag haben wir den Versuch genommen, den uns unsere Lehrerin vorgeschlagen hat. Hier ist die Versuchsdurchführung:

1 g feingepulverter Kaffee und 2 mL konz. Schwefelsäure werden in einen 100 mL Rundkolben gegeben und 15 min in einem Wasserbad auf 100 °C erwärmt. Anschließend wird das Reaktionsgemisch vorsichtig mit 50 mL entionisiertem Wasser versetzt und nochmals 15 min lang im Wasserbad erwärmt. Jetzt wird das Reaktionsgemisch heiß filtriert und das Filtrat in einem 250 mL Weithals-Erlenmeyerkolben aufgefangen. Nach dem Erkalten des Filtrats wird dieses zusammen mit 25 mL Dichlormethan in einen 250 mL Scheidetrichter gegeben und kräftig geschüttelt. Die abgetrennte organische Phase wird in eine Petrischale gegeben und zum Abdampfen unter einen Abzug gestellt.

Der Versuch lief ab wie beschrieben. Alles hat funktioniert. Allerdings haben wir statt Dichlormethan, einmal Ethanol und Essigsäureethylester genommen. Nur mit derm Essigsäureethylester hat es funktioniert. Es ist ein Feststoff beim Abdampfen geblieben. Dieses werden wir nach den herbstferien versuchen zu Chromatografieren.

Fazit/Deutung

Die Versuche haben gezeigt, dass eine Extrahierung von Koffein auf Getränken nur mit Hilfe stark unpolaren organischen Stoffen durchzuführen ist. Es gibt auch andere Methoden der Exthrahierung, doch diese sind entweder sehr zeitintensiv oder kostspielig. Diese Verfahrensweise ist deshalb eine gute Wahl.