Benutzer:NewJoker

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Ionenquelle

In der Ionenquelle wird der Analyt ionisiert. Historisch gibt es sehr viele verschiedene Methoden. In der Praxis dominiert jedoch EI (in Kopplung mit der Gaschromatographie, Erklärung siehe weiter unten), sowie die ESI und die APCI in Kopplung mit der HPLC. Wichtig ist für die Untersuchung von Peptiden (Proteomics) auch die MALDI. Nicht ganz im klassischen Sinne sind die Ergebnisse der ICP-MS die nur quantitativen Einsatz findet.

• Gase oder verdampfbare Flüssigkeiten und Feststoffe können durch Elektronen-Stoß-Ionisation (EI, Electron impact, Elektronenstoß) ionisiert werden. Es können in den gängigen Geräten Elektronen mit einer Energie von ca. 5 bis 200 eV verwendet werden (aus Stabilitätsgründen verwendet man oft 70 eV). Durch den Zusammenstoß der Elektronen mit den Molekülen wird Energie auf die Moleküle übertragen und es werden primäre positive Ionen erzeugt. Diese primären Ionen sind meistens sehr instabil und zerfallen ganz oder teilweise zu kleineren geladenen Massenfragmenten. Bei der Ionisation einer Substanz fragmentiert diese in ein vorhersehbares Ionen-Muster.
• Bei der Chemischen Ionisation (CI) wird ein Gas zugeführt, das durch EI angeregt/ionisiert wird. Die aus dem Gas gebildeten Ionen reagieren dann mit dem Analyten und ionisieren ihn. Der Fragmentierungsgrad ist geringer als bei der Elektronen-Ionisation.
• Bei der Feldionisation (FI) wird ein Gas in einem hohen elektrischen Feld an zahlreichen spitzen Graphitdendriten sehr schonend ionisiert.
• Bei der Felddesorption (FD) wird ein fester oder flüssiger Analyt, der den zahlreichen Graphitdendriten in Lösung zugeführt wird, in einem hohen elektrischen Feld wie bei FI sehr schonend ionisiert.
• Flüssigkeiten und Feststoffe können mit schnellen Atomen oder Ionen beschossen werden, worauf sich Ionen lösen. Kommen Atome zum Einsatz, heißt die Methode FAB (Fast Atom Bombardement, Schneller Atombeschuss), bei Ionen SIMS (Secondary Ion Mass Spectrometry, Sekundärionen-Massenspektrometrie). Neben den Sekundärionen werden auch ungeladene Teilchen (Sekundärneutralteilchen) erzeugt. Wenn diese zum Beispiel mit Laserlicht nachionisiert und dann analysiert werden, spricht man von Sekundär-Neutralteilchen-Massenspektrometrie (SNMS).
• Chemische Lösungen geladener oder polarer Substanzen werden bei der ESI (Elektrospray-Ionisation) versprüht, ionisiert und die Tröpfchen dann getrocknet, so dass Ionen des Analyten zurückbleiben. Besonders geeignet für größere Moleküle, wie z. B. Proteine. Sehr beliebt ist diese Technik auch um mittels HPLC-MS sehr selektiv und schnell quantifizieren zu können.
• Die Chemische Ionisation unter Atmosphärendruck (APCI, Atmospheric Pressure Chemical Ionization) funktioniert ähnlich wie ESI, nur dass die Lösung des Analyten vor der Ionisation verdampft wird. Die Lösemittelmoleküle werden an einer spitzen Elektrode bei Atmosphärendruck ionisiert. Die Methode ist auch für weniger polare Analyten geeignet.
• Eine weitere Form der Ionisation unter Atmosphärendruck wird durch Photonen erreicht (APPI, Atmospheric Pressure Photoionisation). Sie wird hauptsächlich an LC-Systeme gekoppelt. Der Eluent wird zunächst verdampft und anschließend durch Photonen ionisiert. Dabei werden die Photonen von einer Entladungslampe senkrecht zum Molekülstrahl ausgesandt.
• Auch mit gepulstem Laserlicht kann von einem Feststoff der Analyt abgedampft und ionisiert werden. Diese Methode heißt MALDI (Matrix-Assisted Laser Desorption/Ionization). Bei dieser Methode wird der Analyt mit einem großen Überschuss an Matrix gemischt und kokristallisiert (Einbindung des Analyten in die kristalline Matrix). Die Matrix hat die Eigenschaft bei der verwendeten Laserwellenlänge Energie zu absorbieren (zum Beispiel Stickstofflaser 337 nm). Vereinfacht gesagt kommt es mit dem Beschuss durch den Laser zum Herauslösen des intakten Analyten, an den ein von der Matrix bereitgestellter Ladungsträger, z. B. ein Proton, gebunden ist.
• Thermische Ionisation (TIMS, Thermische Ionisations Massenspektrometrie) wird in der Festkörpermassenspektrometrie eingesetzt. Dabei wird die Probe (Probenmenge je nach Stoff ng bis µg) zum Beispiel auf ein Wolframfilament aufgebracht. Durch das Filament wird ein Strom geschickt wobei es sich erhitzt und die aufgebrachte Probe verdampft, ein Teil der abgedampften Atome wird dabei ionisiert.

  

  Schematische Zeichnung eines ICP/Sektorfeld-Massenspektrometers

• Bei der Ionisation durch ein induktiv gekoppeltes Plasma (Inductively Coupled Plasma, ICP) werden die meisten Verbindungen in ihre Elemente aufgebrochen und es entstehen vorwiegend einfach positiv geladene Ionen. Das Verfahren wird daher vor allem zur Elementaranalyse von anorganischen Feststoffen/-wässrigen Lösungen angewandt.
• GDI: Ionisation in einem Glow Discharge Plasma

Die Ionen werden meistens mit einem elektrischen Feld aus der Ionenquelle extrahiert und in den Analysator übergeben