Diskussion:Röntgenbeugung

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Archiv

ab 2006

Wie wird ein Archiv angelegt?

Drehkristallverfahren

Laut "Kolpitzki" ist das Laue-Verfahren nur zum Auffinden von Netzebenen und zum Justieren von Winkeln gedacht. Die eigentliche Anwendung zur Bestimmung von Netzebenenabständen ist das "Drehkristallvefahren", bei dem nicht ein Schirm, sondern ein schwenkbarer Photomultiplier eine quantitative Auswertung ermöglicht. Reiche Labors können sich natürlich auch einen Schirm aus Photomultipliern leisten. Aber vielleicht sollte das Wort Drehkristallverfahren der Praxis zuliebe Erwähnung finden. --Cycyc 14:24, 29. Nov. 2006 (CET)

Debyeogramme

Soll auch Debyeogramme da sein? —DIV (128.250.80.15 06:21, 14. Mär. 2008 (CET))

Falsche Physikalische Hintergründe

Das Unterkapitel zu den physikalischen Hintergründen ist bezüglich der Entstehung der "Sekundärwellen" falsch. Wenn dem so wäre, dass Röntgenstrahlung die Elektronen der bestrahlten Atome zu Sekundärwellen anregt, könnte die Röntgenstrahlung richtungsunabhängig (!) einfallen und die Sekundärwellen erzeugen. Somit wäre die gesamte folgende Einführung und Diskussion der Bragg-Gleichung völlig überflüssig. Da aber konstruktive Interferenz am Ort des Detektors nur unter den "Bragg-Winkeln" (2θ) erfolgt, kann diese Beschreibung nicht richtig sein. Daher habe ich die Beschreibung aus dem englischen Wiki übernommen (Beugung der Röntgenstrahlung an der Elektronenhülle der Atome, Powder Diffraktion) und den Artikel dementsprechend geändert.

Um es klar zu sagen: die anschließende Diskussion zur Bragg-Gleichung bleibt unangetastet! Es geht nur um die Beschreibung der Beugung der Röntgenstrahlung und deren Wirkung auf die Atome!

Dr. D. Jansen (Uni Duisburg-Essen)

Nachtrag: Die Begründung (Beugung an der Elektronenhülle) findet sich auch im Holleman-Wiberg, Seite 308 (91.-100. Aufl.)

Doch, das stimmt schon so mit der Beugung an den Elektronen. Die Röntgenstrahlung kann tatsächlich richtungsunabhängig einfallen: Es gibt bei allen Einfallsrichtungen Beugung/Streuung, aber es ergibt sich eben nur für ganz bestimmte Richtungen eine konstruktive Interferenz. Für alle anderen Richtungen löschen sich die unzähligen Sekundärwellen vollständig aus. --Sbaitz 16:13, 1. Jul. 2010 (CEST)

Ungenauigkeiten / Fehler

1. ) Zitat: Die Wellenlänge von Röntgenstrahlen liegt in der Größenordnung von 1 pm bis 10 nm, was auch dem Abstand der Atome in Kristallen entspricht.

Dieser Bereich ist sehr groß gewählt. Der Abstand der Atome liegt zwischen ca. 0.08nm und ca. 0.2nm. Die im Labor üblicherweise verwendeten Wellenlängen bei 0.15 nm (Cu) und 0.07nm (Mo). Ich bin kein Experte für Synchrotronstrahlung, aber auch da wird der Bereich von 10pm - 2 nm Wellenlänge wahrscheinlich nicht überschritten.

2.) Zitat: Notwendige Bedingung für die Röntgenbeugung ist die Mosaikstruktur des Kristalls.

Dies ist falsch. Die Mosaikstruktur ist notwendige Bedingung für die Verwendung der kinematischen Streutheorie. Ideale Einkristalle (z.B. Si) haben auch Röntgenbeugung. Diese muss nur nach der dynamischen Streutheorie behandelt werden.(Diese ist wesentlich aufwendiger, so dass man in der Regel versucht, alles mit der kinematischen Theorie zu behandeln z.B. in dem man die Kristallqualität künstlich verschlechtert.)

3.) Zitat: Konstruktive bzw. destruktive Interferenz kann man aus erscheinenden Reflexen bzw. systematischen Auslöschungen erschließen.

Der Begriff systematische Auschlöschung ist hier völlig fehl am Platz. Systematische Auschlöschung beschreint das Fehlen von Bragg-Reflexen ! infolge des Vorhandenseins einer Zentrierung Gleitspiegelebene oder Schraubenachse im Kristallsystem.

4.) Zitat: In der Praxis werden Fouriermethoden selten eingesetzt. Stattdessen verwendet man die Strukturverfeinerung. Der Strukturfaktor F lässt sich auch ausdrücken als Summe aller atomaren Streufaktoren f der Atome in der Elementarzelle: $F_{hkl}=\sum _{j}^{N}f_{j}\exp[2\pi i(hx_{j}+ky_{j}+lz_{j})]$

Der Übergang zwischen realem Raum und reziprokem Raum kann nur durch die Fouriertransformation beschrieben werden. Ohne Fouriertransformation kann man keinen Zusammenhang zwischen Strutur und Beugungsbild herstellen !!!!! Diese Formel ist ja auch eine Fouriertransformation, nur diskret und nicht kontnuierlich wie die darüberstehende. Sie besagt auch, dass man alle Elektronen eines Atoms zu einem Streuer zusammenfasst. Einige wenige Elektronen lassen separat lokalisieren. Man versucht aber - in der Regel - nicht alle Elektronen einzeln zu lokalisieren. Dazu braucht man auch extrem gute Daten. Daher anlysiert man in aller Regel Atomlagen.

5.) Zitat: Eine weitere Form der Röntgenstreuung ist WAXS (engl. wide angle x-Ray scattering, Weitwinkel-Röntgenstreuung).

Ist das nicht das, was gerade beschrieben wurde ??

-- Brusel (nicht signierter Beitrag von 212.23.97.178 (Diskussion) 23:35, 5. Jan. 2011 (CET))

Ich stimme dir in allen 5 Punkten zu! Die ersten drei Ungenauigkeiten haben mich auch schon gestört. Ich hab's dann ignoriert, weil eigentlich der ganze Artikel eine umfassende Überarbeitung braucht und "Flickwerk" (kurze Korrektur einzelner Details) sich in meinen Augen nicht gelohnt hat. Wenn du Lust dazu hast, dann nur zu!! --Sbaitz 15:07, 7. Jan. 2011 (CET)

6.) Im Abschnitt zur Bragg-Gleichung steht bei der Erklärung des Parameters "n", dass "n der Grad des untersuchten Maximums von der Mitte aus" sei. Mich stört die Formulierung "von der Mitte" aus. Betrachtet man Interferenzbilder (wie etwa beim Einzelspalt), dann passt das, weil man das gesamte Muster "sieht". Aber bei der Bragg-Bedigung beobachtet man doch unter einem festen Winkel \theta und erhält dort ggf. Strahlung zu verschiedenen Wellenlängen, wobei n=1 zur kleinsten möglichen Wellenlänge gehört, n=2 die doppelte, n=3 die dreifache usw. Sollte man nicht schreiben "...und n das Vielfache der kleinsten möglichen Wellenlänge ist, die die Bragg-Bedinung erfüllt"? (Tranfunsel) 17. Okt. 2015 ) (11:19, 17. Okt. 2015 (CEST), Datum/Uhrzeit nachträglich eingefügt, siehe Hilfe:Signatur)

Röntgenbeugung – Röntgenstreuung

Bestrahlt man eine Probe mit Röntgenstrahlen, so kann man feststellen, dass von dieser Probe Röntgenstrahlen gleicher Wellenlänge nicht nur in Richtung des Primärstrahls, sondern auch in andere Richtungen ausgestrahlt wird. Dieses Phänomen heißt Streuung. Der Winkel zwischen der Richtung des Primärstrahls und der Richtung des gestreuten Strahls heißt Streuwinkel und wird nach einer in der Kristallographie üblichen Konvention mit 2θ bezeichnet. Da die Art der Wechselwirkung zwischen Röntgenstrahl und Probe bekannt ist, kann man aus der Intensität und räumlichen Verteilung der gestreuten Strahlung Rückschlüsse auf die untersuchte Probe ziehen. Im Fall einer amorphen Probe ist die Streustrahlung über den ganzen Streuwinkelbereich kontinuierlich, aber nicht homogen, verteilt. Aus der Intensitätsverlauf gegen 2θ kann man unter anderem die mittlere Anzahl der direkten Nachbaratome und deren mittleren Abstand bestimmen. Ist die Probe dagegen ein Kristall, kann man gestreute Strahlung nur noch unter bestimmten, durch die Periodizität des Kristalls vorgegebenen, Winkeln messen, wenn der Kristall darüber hinaus entsprechend zum Primärstrahl gedreht ist. In diesem Fall spricht man von Röntgenbeugung. Im Gegensatz zur gestreuten Strahlung sind die gebeugten Strahlen sind räumlich scharf begrenzt. Aus der Lage des Kristalls zum Primärstrahl und Beugungswinkel lässt sich das Kristallgitter bestimmen, aus den Intensitäten der gebeugten Strahlen die Lage der Atome in der Elementarzelle. Man kann somit den atomaren Aufbau der Probe bestimmen und daraus Rückschlüsse auf ihre makroskopischen Eigenschaften ziehen. (nicht signierter Beitrag von 212.23.97.178 (Diskussion) 22:01, 14. Jan. 2011 (CET))

Physikalische Erklärung

Die Röntgenstreuung

Schematische Darstellung der Röntgenstreuung

Der Röntgenstreuung liegt als Elementarprozess die Thomson-Streuung zugrunde: Elektronen werden durch das Feld einer Elektromagnetischen Welle zu kohärenten harmonischen Schwingungen in der Ebene des elektrischen Feldes angeregt. Das Elektron sendet daraufhin eine elektromagnetische Kugelwelle gleicher Wellenlänge aus. Die Verteilung von Elektronen in der Materie wird durch eine Elektronendichtefunktion $\rho ({\vec {r}})$ beschrieben. Trifft ein Röntgenstrahl mit Wellenvektor ${\vec {k}}_{i}$ auf Materie, so überlagern sich die von diesen Elektronen ausgehenden Kugelwellen kohärent. Die Amplitude A der mit dem Wellenvektor ${\vec {k}}_{f}$ gestreuten Strahlung ergibt sich als Fouriertransformierte der Elektronendichte: $A({\vec {k}})\propto \int _{V}\rho ({\vec {r}})e^{2\pi i{\vec {k}}\cdot {\vec {r}}}d^{3}r$ wobei ${\vec {k}}={\vec {k}}_{f}-{\vec {k}}_{i}$ der Streuvektor ist. Die Streuung aller Elektronen eines Atoms lässt sich durch den Atomformfaktor f beschreiben. Für die Streuamplitude einer Probe aus Atomen mit den Atomformfaktoren $f_{n}$, die sich an den Stellen $r_{n}$ befinden, ergibt sich dann: $A({\vec {k}})\propto \sum _{n}f_{n}e^{2\pi i{\vec {k}}\cdot {\vec {r_{n}}}}$. Mit einem Detektor kann man die Amplitude der Röntgenwelle nicht messen, man misst immer nur die Intensität. Für die Intensität I gilt: $I=|A|^{2}\propto \sum _{n}f_{n}e^{2\pi i{\vec {k}}\cdot {\vec {r_{n}}}}\sum _{m}f_{m}^{*}e^{-2\pi i{\vec {k}}\cdot {\vec {r_{m}}}}$ oder mit der Abkürzung ${\vec {r_{nm}}}={\vec {r_{n}}}-{\vec {r_{m}}}$

$I\propto \sum _{n}\sum _{m}f_{n}f_{m}^{*}e^{2\pi i{\vec {k}}\cdot {\vec {r_{nm}}}}$

Dies ist die Grundgleichung zur Beschreibung der Röntgenstreuung einer Probe.

Streuung einer amorphen Probe

In einer amorphen Probe kommt jeder Abstandsvektor mit gleicher Wahrscheinlichkeit in jeder Raumrichtung vor. Mit dieser Annahme erhält man aus der Grundgleichung die Debye-Streugleichung: $I_{eu}=\sum _{n}\sum _{m}f_{m}f_{n}{\frac {\sin(kr_{mn})}{kr_{mn}}}$, wobei $k=4\pi {\frac {\sin \theta }{\lambda }}$ und$r_{mn}=|{\vec {r_{nm}}}|$ ist. Von einer amorphen Probe wird Röntgenstrahlung in alle Richtungen gestreut. Die Streustrahlung ist allerdings nicht homogen, sondern besitzt eine Struktur, da die Abstände nicht statistisch verteilt sind denn 1. Da die Atome eine Mindestgröße haben, gibt es auch einen kleinsten Abstand. 2. Amorphe Systeme haben immer noch einen Nahordnung. So ist der Abstand benachbarter Atome noch relativ scharf definiert und kommt daher besonders häufig vor.

Röntgenbeugung – kinematische Streutheorie

Ein Kristall wird durch ein Gitter mit den Gittervektoren a1, a2, und a3 und eine Basis beschrieben. Die Lage jedes Atoms des Kristalls r kann daher durch die Lage des Atoms in der Elementarzelle $r_{n}=x_{n}{\vec {a_{1}}}+y_{n}{\vec {a_{2}}}+z_{n}{\vec {a_{3}}}$ plus der Translation der Elementarzelle um einen Gittervektor $m_{1}{\vec {a_{1}}}+m_{2}{\vec {a_{2}}}+m_{3}{\vec {a_{3}}}$ beschrieben werden. Für die Amplitude der gestreuten Strahlung ergibt sich: $|A|\propto \sum _{n}f_{n}e^{2\pi {\vec {k}}r_{n}}\cdot \sum _{m_{1}}e^{2\pi i{\vec {k}}\cdot (m_{1}{\vec {a_{1}}})}\cdot \sum _{m_{2}}e^{2\pi i{\vec {k}}\cdot (m_{2}{\vec {a_{2}}})}\cdot \sum _{m_{3}}e^{2\pi i{\vec {k}}\cdot (m_{3}{\vec {a_{3}}})}$ Die erste Summe wird Strukturfaktor (SF), das Produkt der anderen 3 Summen Gitterfaktor (GF) genannt. Für die Intensität ergibt sich: $I\propto SF\cdot SF^{*}\cdot GF\cdot GF^{*}$ Für einen unendlich ausgedehnten Kristall entspricht der Term $GF\cdot GF^{*}$ exakt der Laue-Bedingung : $\delta ({\vec {k}}-{\vec {q}})$, wobei ${\vec {q}}$ ein Vektor des reziproken Gitters ist. Jeder Beugungsreflex kann durch seine Koordinaten h,k,l des reziproken Gitters beschrieben werden. Für den zu diesem Reflex gehörenden Strukturfaktor $F_{hkl}$ gilt: $F_{hkl}=\sum _{n}f_{n}e^{2\pi i(hx_{n}+ky_{n}+lz_{n})}$ Die Atome befinden sich nur im zeitlichen Mittel auf ihren Ruhelagen. Aufgrund der Temperaturbewegung kommt es zu einer Verringerung der Reflexintensitäten insbesondere bei höheren Winkeln. Zur Beschreibung dieses Effekts werden leicht unterschiedliche Faktoren eingeführt, die alle unter dem Begriff Debye-Waller-Faktor zusammengefasst werden. Eine mögliche Form ist die Multiplikation des atomaren Streufaktors um den Faktor $e^{\frac {-B\sin \theta ^{2}}{\lambda ^{2}}}$. B ist nennt man in diesem Fall den isotropen Debye-Waller Faktor. Um die Grundlagen darzustellen wurden die Proportionalitätsfaktoren nicht diskutiert. Daher zum Abschluss die vollständige Formel zur Beschreibung der Intensität eines Reflexes:

$I_{hkl}=r_{e}^{2}\cdot {\frac {1}{r^{2}}}\cdot P\cdot L\cdot |F_{hkl}|^{2}$ Dabei bedeuten:

Symbol	Name	Erläuterungen
r_e	klassischer Elektronenradius	Dies ist der Streuquerschnitt der Röntgenbeugung
r		Abstand Probe Detektor
P	Polarisationsfaktor	Der Polarisationsfaktor beschreibt die Tatsache, dass eine in der Streuebene polarisierte Welle mit geringerer Intensität gestreut wird als eine senkrecht zur Streuebene polariserte Welle. Für unpolarisierte Strahlung hat der Polarisationsfaktor den wert $P={\frac {1-\cos ^{2}2\theta }{2}}$
L	Lorentzfaktor	Der Lorentzfaktor beschreibt den Einfluss der konkreten Messgeometrie auf die Reflexintensität

Die kinematische Beugungstheorie gilt unter folgenden Annahmen:

1. Der Primärstrahl wird durch die Beugung nicht beeinflusst.
2. Die gestreute Strahlung wird nicht nochmals gestreut.
3. Die Laue-Bedingung wird nicht gleichzeitig für 2 oder mehr reziproke Gittervektoren erfüllt. (Keine Umweganregung) (nicht signierter Beitrag von 212.23.97.178 (Diskussion) 22:01, 14. Jan. 2011 (CET))

Anwendungen

Die Röntgenstrahlung wurde 1895 von Wilhelm Conrad Röntgen entdeckt, wofür er 1901 den Nobelpreis in Physik erhielt. 1912 wurden durch Max von Laue die theoretischen Grundlagen der Röntgenbeugung geschaffen ( Nobelpreis Physik 1914). Bereits 1914 beschrieben William Henry Bragg und William Lawrence Bragg die Struktur von einiger Kristalle auf Basis diese Theorie, wofür sie 1915 den Physik-Nobelpreis erhielten. Entwickelte sich die Kristallographie seit damals als Teil der Mineralogie, so wird die Röntgenbeugung heute von nahezu allen experimentellen Naturwissenschaften insbesondere der Chemie, Biologie, Physik und den Materialwissenschaften für ihre Zwecke eingesetzt. So gibt es bis zum Jahr 2010 im Zusammenhang mit der Röntgenstrahlung insgesamt 16 Nobelpreise in den Bereichen Physik, Chemie und Medizin. Bei den ersten Messungen standen als Strahlenquelle die charakteristische Strahlung einer Röntgenröhre, als Detektor eine photographische Platte und zur Auswertung Papier und Bleistift zur Verfügung. Mit dem Synchrotron steht heute eine Strahlenquelle zur Verfügung, bei der sich bei hohen Intensitäten die Wellenlänge der Strahlung nahezu beliebig einstellen lässt. Durch den Einsatz von Zählrohren wurden die Messungen nicht nur genauer, sie lassen sich auch durch Rechner steuern und auswerten. Der von Rietveld entwickelte Code zur Auswertung von Pulverdiffraktogrammen stammt in seiner Urform aus dem Jahr 1969 und ist heute noch Grundlage einiger Rietveldprogramme. Diese erweiterten Möglichkeiten erweiterten auch den Einsatz der Röntgenbeugung zum Beispiel in der Ausnutzung der anomalen Streuung oder der Proteinkristallographie. Die Einsatzmöglichkeiten der Röntgenbeugung sind vielfältig. So konzentrieren sich auch Lehrbücher nur auf einige Aspekte. Viele Grundideen sind aber bis heute erhalten geblieben. So unterscheidet man die Methoden nach der Art ihrer Probe als Pulver- oder Einkristallmethoden.

Einkristalldiffraktometrie

Unter einem Einkristall versteht man in der Regel einen sogenannten Mosaikkristall. Sei Beugungsverhalten lässt sich mit der kinematischen Beugungstheorie ausreichend gut beschreiben. Zur Beschreibung des perfekten Kristalls ist die dynamische Beugungstheorie notwendig. Die Hauptaufgabe der Einkristalldiffraktometrie ist die Strukturbestimmung. Ziele dieser Untersuchungen kann ein Verständnis der makroskopischen Eigenschaften des Kristalls sein. Oft geht es aber auch darum, die Struktur der Moleküle, die diesen Kristall bilden, zu bestimmen, um deren chemisches Verhalten genauer analysieren zu können. Dabei hat sich ein quasi eigener Zweig gebildet: die Proteinkristallographie. Proteinkristalle zeichnen sich durch zwei Eigenschaften aus, die ihre Untersuchung erschweren: Sie haben sehr viele Atome in der Elementarzelle und sie werden durch den Röntgenstrahl zerstört.

Einkristallmethoden

Laue –Methode

Das Laue-Verfahren ist wie die Präzessions- Methode eine Filmmethode. Heute werden allerdings auch Flächendetektoren eingesetzt. Im Gegensatz zu den anderen Einkristallmethoden verwendet sie einen polychromatischen Röntgenstrahl. Sie dient dazu, Kristallachsen zu finden. Mithilfe diese Aufnahmen kann man auch erkennen, ob diese Achse eine Drehachse ist und deren Zähligkeit bestimmen. Oft dienen Laueaufnahmen dazu, den Kristall in einem Diffraktometer zu orientieren. Die Messdauer ist relativ kurz (ca. 1min – 15 min). Laue-Aufnahmen werden auch in der Proteinkristallographie eingesetzt. Es wurden computergestützte Verfahren entwickelt, um aus den zehntausenden von Bragg-Reflexen, die auf diesen Aufnahmen zu sehen sind wichtige Strukturinformationen zu extrahieren.

Bei der Präzessionsmethode wird ein monochromatischer Röntgenstrahl verwendet. Eine Blende wird so zwischen Kristall und Detektor angeordnet, dass nur der Beugungskegel einer einzigen reziproken Gitterebene auf dem Film registriert werden kann. Kristall, Blende und Film werden so bewegt, dass auf dem Film ein unverzerrtes vergrößertes Abbild einer Ebene des reziproken Gitters zu sehen ist. Mit diesem Diffraktometer wird die Raumgruppe des Kristalls bestimmt. Die Messdauer beträgt hier ca. 2h-12h.

Weitere Methoden: Drehkristallmethode, Weissenberg-Methode, De-Jong Bouman Verfahren.

4-Kreisdiffraktometer

Mit einem 4-Kreis Diffraktometer kann man alle Bragg-Reflexe des Kristall einzeln messen, wenn man das Kristallsystem und die Gitterkonstanten kennt. Als Faustformel kann man sagen, dass man für eine Kristallstrukturanalyse mindestens 10 Braggreflexe pro Atom in der Elementarzelle messen muss. Für genauere Analysen entsprechend mehr. Die Messdauer beträgt mehrere Tage bis zu mehreren Wochen.

Pulverdiffraktometrie

Eine ideale Pulverprobe besteht aus einer großen Anzahl sehr kleiner (<10 µm) kristalliner Körner, die vollständig zufällig verteilt sind. Pulverdiffraktometrie wird zur Phasenanalyse eingesetzt. Dabei wird das Diffraktogramm mit schon bekannten Strukturen verglichen, die in großen Datenbanken gesammelt sind. Mittels der Rietveld-Methode wurden Gitterparameter bestimmt und Strukturparameter verfeinert. Vor allem im Zusammenhang mit der Untersuchung nanokristalliner Materialien werden weitere Parameter wie Körngröße und Verzerrungen analysiert. Dank der stetig wachsenden Leistung der Computer werden inzwischen auch unbekannte Strukturen bestimmt.

Pulvermethoden

Eine heute noch weit verbreitetes Messverfahren ist das Debye-Scherrer-Verfahren. Diese Anordnung ist sowohl für Filme als auch für Detektoren geeignet. Sie liefert sehr genaue Gitterparameter, hat aber eine geringe Intensität. Im Gegensatz dazu liefern die parafokussierenden Anordnungen wie die Bragg-Brentano-Geometrie oder die Seemann-Bohlin Geometrie hohe Intensitäten bei einer noch guten Auflösung. Die Bragg-Brentano Anordnung kann man Filme nicht nutzen. Sie ist die heute gebräuchlichste Anordnung zum Messen von Pulvern und dünnen Schichten. (nicht signierter Beitrag von 212.23.97.178 (Diskussion) 22:01, 14. Jan. 2011 (CET))

Literatur

• R.A.Young: ‘’The Rietveld Method’’ Oxford University Press 1993 ISBN 0-19-855912-7
• Lothar Spieß etc: ‚’ Moderne Röntgenbeugung ‚’ 2.Auflage Vieweg+Teubner 2009 ISBN 978-3-8351-0166-1
• B.E.Warren: ‚’ X-ray diffraction ‚’ Dover publications 1990 ISBN 0-486-66317-5
• Borchard-Ott:’’ Kristallographie’’ Springer 2009 ISBN 978-3-540-78270-4
• H.S.Peiser:’’ X-ray Diffraction by Polycrystalline Materials ’’ Chapman and Hall, 1960, ISBN 0412060507
• Harold Philip Klug, LeRoy E. Alexander: X-Ray Diffraction Procedures: For Polycrystalline and Amorphous Materials. 2 Auflage. John Wiley & Sons, 1974, ISBN 0-471-49369-4

Habe mal versucht den Artikel neu zu schreiben. Das Ziel ist, dass er den bestehenden Artikel ersetzen soll. Da dies erst mein 2. Artikel ist bitte ich um Kommentare, ob er zu lang oder zu kurz ist. Ist er zu OMA-lastig oder zu fachwissenschaftlich? Aus mir nicht bekannten Gründen kann ich mich vom meinem Heim-PC nicht als Autor einloggen. -- Brusel (nicht signierter Beitrag von 212.23.97.178 (Diskussion) 22:01, 14. Jan. 2011 (CET))

Das mag an häufigen automatischen Sperren liegen. – Rainald62 15:43, 15. Jan. 2011 (CET)

Wenn ich das Log richtig interpretiere, betreffen die Sperren nur die Erstellung von Benutzerkonten. Ein bereits bestehender Account sollte davon nicht betroffen sein. Frage an die IP 212.23.97.178: Mit welchem Login-Namen tritt denn das Problem auf? ---<)kmk(>- 02:35, 16. Jan. 2011 (CET)

Das hätte ich auch erwartet, siehe aber Wikipedia_Diskussion:Autoblock#Benutzer Carl. Das Problem ist aber wohl doch ein anderes, denn Brusel könnte, wenn er von Eplus (ripe-Auskunft) eine in WP gesperrte IP zugewiesen bekommt, ganz sicher nicht als IP editieren, egal ob es angemeldet möglich wäre. – Rainald62 09:25, 16. Jan. 2011 (CET)

Diskussion des Neuentwurfs

Das Kapitel #Physikalische Erklärung enthält mir zu wenig Text im Vergleich zu den Formeln. Vielleicht könnte man das verbessern durch Bezugnahme auf den Artikel Streutheorie. – Rainald62 15:43, 15. Jan. 2011 (CET)

Warum ist die Streuung inelastisch, wo sich doch die Wellenlänge nicht ändert? Außerdem ist der Abschnitt zum Vierkreis stark veraltet. Mit modernen Flächendetektoren dauert eine Messung zwischen wenigen Minuten (Synchrotronstrahlung) bis wenigen Stunden (Röntgenröhre). Siehe Röntgendiffraktometer. --Martinl 17:52, 15. Jan. 2011 (CET) Nachtrag: Außerdem ist die Geometrie des Goniostats hier uninteressant. Wichtig ist, daß es sich um monochromatische Strahlung und um einen Einkristall (Mosaikkristall) handelt. Ob es ein Vierkreis-, Dreikreis- oder Einkreisdiffraktometer ist, spielt für die Röntgenbeugung keine Rolle. Übrigens kann man am Röntgendiffraktometer nicht nur Bragg-Reflexe, sondern auch diffuse Streuung detektieren. --Martinl 18:12, 15. Jan. 2011 (CET)

Der Neuentwurf zur Röntgenbeugung wäre aus Sicht des Laientests ein klarer Rückschritt. Formeln fallen vom Himmel und werden nur soweit erklärt, dass den Buchstaben ein Stichwort zugeordnet wird. Eine Diskussion der physikalsichen Bedeutung der unterschiedlichen Terme fehlt. Die Bragg-Bedingungung fehlt erstaunlicherweise in der physikalischen Erklärung des Neuentwurfs ganz. Die zweite Hälfte des Artikels verwandelt der Neuentwurf von einem Übersichtsartikel in eine erweiterte Aufzählung. Weiterführende Artikel, wie zum Beispiel Röntgendiffraktometer sind noch nicht einmal verlinkt.

Mein vorläufiges Fazit: Bitte den Artikel nicht durch den obigen Entwurf ersetzen, sondern den aktuellen Artikel Stück für Stück verbessern.

Frage an die IP: Welche Probleme siehst Du im aktuellen Artikel, die den drastischen Schritt einer Komplett-Ersetzung nötig machen? ---<)kmk(>- 02:35, 16. Jan. 2011 (CET)

Zu den Problemen: Die sind oben in der Diskussion beschrieben. Der Neuentwurf stellt im Gegensatz zum alten Artikel endlich die Röntgenbeugung und -streuung selbst dar, das hat vorher fast völlig gefehlt. Die Bragg-Gleichung als Spezialfall sollte erwähnt werden, hat aber schon eigenen Artikel. Die Ermittlung der Elektronendichte hat mit Röntgenbeugung selbst nichts zu tun, die gehört eher zu Kristallstrukturbestimmung. Dann folgt im alten Artikel noch eine Aufzählung von willkürlich herausgegriffenen Verfahren. Die können (aber müssen nicht) unter "Anwendung" genannt werden, aber dann sortiert und halbwegs vollständig - auch hier finde ich den Neuentwurf wesentlich besser. Kritik am Neuentwurf: Die Formelteile sind wirklich nicht laientauglich; die Streuung und Beugung sollte noch ausführlicher in OMAtauglichen Sätzen beschrieben werden.

Sobald das letztgenannte Problem verbessert ist, wäre ich sehr dafür, den alten Artikel durch den neuen zu ersetzen.--Sbaitz 12:09, 16. Jan. 2011 (CET)

Warum steht die Präzessionsmethode mit monochromatischer Strahlung unter der Überschrift "Laue-Methode"? Wird das Laue-Verfahren heute noch zur Bestimmung der Achsen verwendet? Ist es nicht eher so, dass die Bestimmung der Achsen seit den 1960er Jahren fast ausschliesslich mit monochromatischer Strahlung erfolgt? --Martinl 12:59, 16. Jan. 2011 (CET)

Ich nehme an, da fehlt einfach eine Zwischenüberschrift. Und ich habe nach 1990 noch Laue-Aufnahmen gemacht. (Es ist ein simples, schnelles Verfahren und funktioniert mit minimaler technischer Ausstattung.)--Sbaitz 13:36, 16. Jan. 2011 (CET)

Die Röntgenbeugungsverfahren könnte man noch etwas systematischer gliedern. Vorschlag:

Einkristallverfahren
   Film
      Laue, Precession, Drehkristall, Weissenberg ..
   Zählrohr/Diffraktometer
      (..)
Pulververfahren
   Film
      Debye-Scherrer, Guinier ..
   Zählrohr/Diffraktometer
      Bragg-Brentano, Seemann-Bohlin ..

(Auch wenn viele Diffraktometer heute Flächendetektoren haben, so ist die Trennung Film - Zählrohr zumindest historisch interessant.)--Sbaitz 13:55, 16. Jan. 2011 (CET)

Die verschiedenen Möglichkeiten der Detektion (Film, Zählrohr, Imaging Plate, CCD, CMOS, usw.) haben mit dem physikalischen Vorgang der Röntgenbeugung nichts zu tun. Sie sind in Röntgendiffraktometer beschrieben und können hier weggelassen werden. Insgesamt finde ich den bestehenden Artikel was Gliederung, Verständlichkeit und Fehlerfreiheit viel besser als den aktuellen Neuentwurf. Nächstes Beispiel: Die Rietveld-Methode wird nicht zur Bestimmung der Gitterkonstanten verwendet. Es ist eine Kleinste-Quadrate Methode zur Bestimmung der Atomlagen usw.. Die kleinste-Quadrate Methode wird im bestehenden Artikel erwähnt und fehlt im Neuentwurf völlig. --Martinl 14:26, 16. Jan. 2011 (CET)

Beide Versionen haben ihre Vor- und Nachteile. Der Neuentwurf sagt mehr zur Geschichte, ohne ein Geschichtskapitel zu haben. Ich würde es begrüßen, wenn die Geschichte der Methodenentwicklung und Anwendungen vom aktuellen Stand getrennt und vor den physikalischen Details angeordnet würde. Dabei wird sich Redundanz nicht völlig vermeiden lassen, was nicht schädlich ist, wenn es sich nicht um plumpe Wiederholungen handelt, sondern verschiedene Leserinteressen bedient. – Rainald62 14:36, 16. Jan. 2011 (CET)

Die kleinste-Quadrate-Methode hat hier nichts zu suchen; die gehört zu Strukturbestimmung, ebenso wie die Rietveld-Methode.

Eine Trennung in Röntgenbeugung (als physikalischer Vorgang) und Röntgenbeugungsverfahren ist sinnvoll - entweder hintereinander in diesem Artikel (z.B. 1. phys. Hintergrund, 2. Anwendung), oder in zwei Artikeln. Ein Einbau der Verfahren bei Röntgendiffraktometer ist nicht sinnvoll. Die Filmverfahren fehlen dort korrekterweise (eine Weissenberg-Kamera ist kein Diffraktometer). Außerdem behandelt der Artikel Röntgendiffraktometer nur Einkristallgeräte, wenn ich das richtig sehe. Pulverdiffraktometer, Bragg-Brentano-Geometrie usw. fehlen dort völlig. Pulverdiffraktometrie leitet weiter nach Debye-Scherrer-Verfahren - auch nicht so toll :-(

Wir brauchen irgendwo eine Übersicht über die einzelnen (historischen?) Verfahren. Die modernen Verfahren können und sollten in zwei eigenen Artikeln für Einkristall- und Pulverdiffraktometrie behandelt werden. Die Übersicht (kurz, mit Verweisen auf entsprechende Artikel) passt besser hier her.--Sbaitz 16:23, 16. Jan. 2011 (CET)

Da ich selbst meinen Beitrag für verbesserungswürdig halte, möchte mich für die vielen Kommentare zu meinem Vorschlag bedanken. Hier erst mal ein paar Antworten.

Mein Login-Name ist Brusel. Ich habe mir diesen Account vom Wikipediasupport erstellen lassen. Aber der login funktioniert nicht. Dies kann auch an meinem System liegen. Bislang konnte ich aber auch so alles machen, was ich wollte. Meine Beiträge werde ich als Brusel unterschreiben.

@ kmk Wie ich hineingeraten bin: Als ich gelesen habe, dass es an einen Artikel über die Bragg-Brentano Anordnung ein Interesse gibt, habe ich mir vorgenommen, mal einen Artikel für Wikipedia zu schreiben. Beim Schreiben des Artikels habe ich eine Reihe von weiteren Artikeln der Kategorie Kristallographie gelesen. Dabei ist mir aufgefallen, dass sie sachliche Mängel und zum Teil auch fachliche Fehler haben, die zum Teil aber leider weit verbreitet sind:

So wird das Kristallsystem nicht von dem verwendeten Achsensytem bestimmt – wie die Artikel zu den Kristallsystemen suggerieren, sondern von der Punktgruppe des Kristalls!

Röntgenreflexe entstehen nicht durch Reflexion an Gitterebenen sondern durch Interferenz von Kugelwellen! (auch wenn sie Bragg-Reflexe heißen).

Die Streuung einer amorphen Probe hat eine Struktur und ist keineswegs homogen oder gar gleich null!

In einem ersten Beitrag habe ich zu diesem Artikel auf der Diskussionsseite einige Fehler angemerkt und dafür von Sbaitz als Antwort den Vorschlag erhalten, diesen Artikel selbst zu schreiben. Da ich im Moment arbeitslos bin, habe ich mich darangemacht.

Neben den Fehlern fehlte mir auch die grundlegende Darstellung der Röntgenstreuung und – beugung. Diese Frage wurde ja auch in einem Diskussionsbeitrag aufgeworfen. Darüber hinaus steht in dem Artikel auch nichts dazu, warum man diese Messmethode überhaupt verwendet und welche Informationen man durch Röntgenbeugung erhalten kann. Ich habe versucht, dies darzustellen.

@ martin Natürlich ist die Streuung elastisch.

Die Einteilung der Einkristallmethode sollte vielleicht besser Film (oder 2d) und Zählermethode lauten.

Ich habe recherchiert, wie man mit 2d-Detektoren Einkristallstrukturdaten misst. Man misst dabei mehrere Bragg-Reflexe gleichzeitig. Wie wertet man diese Daten aus. Nach der dynamischen Theorie oder gibt es da andere Verfahren?

Die Messzeiten kann man ja entsprechen anpassen – hast du da Vorschläge ?

Bei der Rietveldmethode werden die Gitterparameter und die Strukturparameter verfeinert. Die Textur der Probe und Teilchengröße und Teilchenstrain bestimmt. Es gibt einen Artikel Rietveld-Methode der sogar in der Literatur ein Buch angibt, in dem das ausführlich beschrieben wird. Leider bleibt der Artikel selbst auf dem Stand von ca. 1985 stehen.

Das Thema thermisch diffuse Streuung – kritische Streuung ist eine eigener Bereich. Ich glaube nicht, dass er in diesen Artikel passt.

@Sbaitz Ich denke, dass der Flächendetektor erst mal nur den Film ersetzt hat schneller ist und elektronisch auslesbar.

Die Idee war, in dem Abschnitt Röntgenstreuung – Röntgenbeugung das Thema Oma-tauglich zu beschreiben und in dem Abschnitt Physikalische Erklärung das Thema formal darzustellen. Das scheint aber nur schlecht gelungen zu sein.

@ Rainald 62 Die Idee ist nicht schlecht. Ich werde den Abschnitt physikalische Erklärung unter Bezugnahme auf die Artikel zur Streutheorie erweitern. Mal sehen, ob das besser ist. Ich muss mir dazu aber noch Literatur besorgen.

Allgemein. Ein Problem ist die maximale sinnvolle Länge eines Artikels. Das Thema Röntgenbeugung ist so weitgehend, dass es schon zu einzelnen Bereichen ganze Lehrbücher gibt. Ich habe versucht mich kurz zu fassen, aber das war wohl etwas zu kurz. Daher kann das hier nur ein Überblicksartikel werden mit entsprechend vielen Links. Und auch der wird vermutlich noch sehr lang.

Kaum / nicht behandelte Themen: Symmetrie / Phasenproblem Patterson-Methode Direkte Methoden / Methoden unter Ausnutzung der anomalen Streuung / Thermisch Diffuse Streuung / Phasenübergänge – kritische Exponenten / Überstrukturen - IC-Phasen

Ich werde den Artikel nochmals überarbeiten. Für weitere Anregungen bin ich dankbar.

-- Brusel (nicht signierter Beitrag von 212.23.97.178 (Diskussion) 21:37, 16. Jan. 2011 (CET))

Zum Artikelumfang: Ich würde vorschlagen, hier nur das aufzunehmen, was für die Röntgenbeugung selbst relevant ist, also die Methodik bis zu den gemessenen Intensitäten. Alles, was darüber hinaus geht, kann in eigene Artikel. Neben Kristallstrukturanalyse kann man ja auch Phasenanalyse oder Textur-Analyse damit machen.

Der Weg von den Intensitäten bis zu den Atomlagen (Phasenproblem, Patterson/direkte Methoden) --> Kristallstrukturanalyse

Symmetrie: braucht mMn nicht in diesen Artikel, das Prinzip der Beugung ist ja für alle Raumgruppen das gleiche. Dafür vllt. Friedelsches Gesetz erwähnen.

Die Physik der anomalen Streuung gehört hierher, die Anwendung vllt. eher zu Kristallstrukturanalyse (?)

Alle anderen Punkte, die die Physik der Streuung oder Beugung betreffen, gehören eigentlich auch in diesen Artikel --Sbaitz 13:20, 17. Jan. 2011 (CET)

Zum Artikelumfang: Ja, die Röntgenbeugung einschließlich der darauf aufbauenden Messverfahren ist ein weites Feld. Deshalb sollte der Artikel als Übersichtsartikel ausgelegt sein. Das heißt, wichtige Teilthemen werden in eigenen Abschnitten nur zusammenfassend dargestellt und für die Details wird mittels der Vorlage {{Hauptartikel|[[foobar]]}} auf die jeweiligen Fachartikel verwiesen. Das ist ein erprobter Mittelweg zwischen einer dürren Linkliste und einer inhaltlich geschlossenen, aber den Rahmen sprengenden Gesamt-Darstellung. Praktischerweise hat der aktuelle Artikel bereits diese Struktur. Es bietet sich also an, in gleicher Weise fehlende Inhalte zu ergänzen.---<)kmk(>- 20:12, 17. Jan. 2011 (CET)

Mir fehlt weiterhin der Grund für den drastischen Schritt "Neuanfang". Bitte zuerst die Probleme darstellen dei der alktuelle Artikel hat und abwägen, ob es nicht sinnvoller ist, sie einzeln anzugehen. Sonst läuft das hier Geefahr, sich zu verzetteln.---<)kmk(>- 13:47, 17. Jan. 2011 (CET)

Zustimmung zu Benutzer:KaiMartin. Die oben genannten 5 Probleme erfordern keinen Neuanfang.

• Problem 1: Die Wellenlänge läßt sich leicht anpassen.
• Problem 2: Das Wort "kinematisch" für die Beugung an Mosakkristallen läßt sich leicht ergänzen.
• Problem 3: Das Problem mit den systematischen Auslöschungen ist wohl nur sprachlicher Natur. Ich denke, dass der Autor meint, dass Reflexe nur an bestimmten Stellen auftreten und an anderen nicht. Das könnte man neu/besser formulieren.
• Problem 4: Fouriermethoden. Im Laborslang sind "Fouriermethoden" die direkte Umrechnung der Intensitäten in Elektronendichte (siehe Abbildung zum Maleinsäureanhydrit). Dieses Verfahren hat viele Nachteile (unter anderem die endliche Auflösung der Daten). Als Gegensatz hat man die Strukturverfeinerung (kleinste-Quadrate Methode). Das verfeinerte Model hat im Prinzip unendliche Auflösung, und die kleinste-Quadrate Methode ist meist sehr robust gegen Messfehler. Die Verfeinerung liefert außer den Atomkoordinaten noch weitere Information, die mit "Fouriermethoden" nur schwer zugänglich sind (z.B. Debye-Waller-Parameter). Obwohl die Atomformfaktoren für die Verfeinerung auch durch Fouriertransformation erhalten wurden, spricht hier niemand von Fouriermethoden.
• Problem 5: zu WAXS verweise ich auf den (kurzen) Artikel in der englischen Wikipedia. Da müsste der deutsche Artikel noch kommen. (Ich finde den Abschnitt auch etwas wirr. Der könnte auch gelöscht werden).

--Martinl 17:43, 17. Jan. 2011 (CET)

Strukturbestimmung mit Röntgenbeugung

Röntgenbeugung ist (für mich - sind wir uns hier einig?) das, was im Bild rechts durch den ersten Pfeil dargestellt ist: vom Kristall zum Beugungsbild. (Das ist natürlich eine Fourier-Transformation - da sollten wir uns eher am kristallographischen Sprachgebrauch als am "Laborslang" orientieren.) Und der Teil macht weniger als die Hälfte des Artikels aus: Abschnitte 2. (phys. Hintergrund) und 4. (Verfahren). Da geht es weiter mit den Problemen:

• Problem 6: Abschnitt 3 (Ermittlung der Elektronendichte) hat (wieder für mich) überhaupt nichts in diesem Artikel verloren. (s.o.)
• Problem 7: Abschnitt 2.1 (Bragg-Gleichung) stört mich auch, mir würde hier eine kurze Erwähnung mit Link reichen. Die Bragg-Gleichung zur Erläuterung der Röntgenbeugung ist (mindestens) didaktisch ungeschickt. (Es ist eben keine "Reflexion an Netzebenen", sondern Interferenz von Kugelwellen!)
• Problem 8: Abschnitt 4 erscheint mir unsortiert und willkürlich. Viele Verfahren fehlen. Dafür ist das nicht mehr ganz so relevante Debye-Scherrer-Verfahren am ausführlichsten dargestellt.
• Problem 8a: bei "Zählrohrverfahren" ist völlig offen, ob Einkristall- oder Pulver-Diffraktometrie gemeint ist (oder beides?).
• Problem 9: Anwendungen außer der Strukturbestimmung fehlen. Wofür benutzt man denn Debye-Scherrer-Aufnahmen? Die Pulverdiffraktometrie zur Phasenbestimmung (also zur Identifizierung kristalliner Substanzen) fehlt völlig. Texturanalyse fehlt völlig. Anwendungen bei Gläsern fehlen. ...

Mehr fällt mir auf die Schnelle nicht ein. Für mich würde das für eine Neufassung reichen, ich habe aber überhaupt nichts dagegen, das einzeln abzuarbeiten. Hauptsache es wird verbessert :-) --Sbaitz 20:56, 17. Jan. 2011 (CET)

Das Besondere an der Röntgenbeugung (im Vergleich zur allgemeinen Beugung (Physik)) ist die Wechselwirkung mit den Elektronen. Und dass sich aus dem Beugungsbild durch Fouriermethoden oder durch Strukturverfeinerung die Elektronendichte wieder zurückrechnen lässt. Es also viel mehr als der erste Pfeil. Dadurch wurde die Röntgenbeugung zur Erfolgsgeschichte mit mehreren hundertausenden Kristallstrukturen in Chemie, Biologie und Materialwissenschaften. Und mit den Nobelpreisen. --Martinl 21:25, 17. Jan. 2011 (CET)

Also sind wir uns nicht einig. Gut, lassen wir Punkt 6 erstmal. Was ist mit Problem 7 bis 9? --Sbaitz 21:42, 17. Jan. 2011 (CET)

• Die Bragg-Gleichung kann gerne besser erklärt werden. Auch kürzen finde ich gut. Allerdings ist der Hauptartikel Bragg-Gleichung nicht anders. Mir wäre wichtig, dass die Begriffe $2\theta$,$hkl$ und $d_{hkl}$ erhalten bleiben. Sonst kommen sie bei der weiten Diskussion "aus der Luft fallen" (wie es beim Neuentwurf der Fall ist).
• Was die Anwendungen betrifft, können diese auch durch eine Linkliste ersetzt werden, evtl. mit einer Erklärung von einem Satz.
• Diese Linkliste kann auch durch weitere Anwendungen ergänzt werden. Sofern die entsprechenden Artikel existieren.

--Martinl 10:16, 18. Jan. 2011 (CET)

Mit $2\theta$ und $d_{hkl}$ hast du recht. Da reicht es, die Bragg-Gleichung anzugeben; die Herleitung braucht nur im Hauptartikel zu stehen. ($hkl$ sind im Neuentwurf ja schon eingeführt. Da könnte man noch einen kurzen erläuternden Satz mit Link zu Millersche Indizes ergänzen.

Das Hauptproblem mit den anderen Verfahren ist, dass entsprechende Artikel völlig fehlen, insbesondere zur Pulverdiffraktometrie (da gibt es nur die falsche Weiterleitung zu Debye-Scherrer). Ob die hier oder in eigenen Artikeln behandelt werden, ist letztlich egal. Alles, was ich zu Pulverdiffraktometrie finde, ist diese Werbeseite: PANalytical#Röntgendiffraktometrie (XRD), da steht auch gleich etwas zur Phasenanalyse.

Sinnvoll wäre es, Bragg-Brentano-Geometrie in Pulverdiffraktometer/-metrie umzubenennen (fast alle Pulverdiffraktometer sind Bragg-Brentano-Diffraktometer). Da müsste man kaum noch etwas ergänzen. Dort könnte man auch die übrigen Pulverfahren dort kurz darstellen (Guinier-Verfahren, Guinier-Diffraktometer / Seemann-Bohlin-Verfahren sind alle enzyklopädisch relevant, brauchen aber mMn nicht unbedingt eigene Artikel). Das gehört dann aber nicht mehr hierher; dann würde hier tatsächlich ein Link reichen.--Sbaitz 11:27, 18. Jan. 2011 (CET)

Ich bin kein "Pulverexperte", würde bei Pulverbeugung/Pulverdiffraktometrie aber zu einer Begriffsklärung neigen. Mit den modernen Röntgenquellen kommt die Pulverkapillare in den letzten Jahren wieder zurück, vor allem wenn gekühlt werden muss oder die Substanzen luftempfindlich sind. --Martinl 11:45, 18. Jan. 2011 (CET)

Literaturvorschlag als Anregung: Da ist die Unterscheidung zwischen Phasenanalyse, Kristallstrukturanalyse und Texturanalyse (als die drei Hauptanwendungen von Röntgenbeugung) schön dargestellt. (Unter den interdisziplinären Autoren sind ein paar studierte Kristallographen, und Schwarzer war Korrefferent meiner Doktorarbeit, deshalb halte ich das Buch für verläßlich, was den offiziellen Sprachgebrauch betrifft - im Gegensatz zum "Laborslang".) Vielleicht kann das Inhaltverzeichnis ja als Anhalt für diesen Artikel dienen. (Und vielleicht findet man darin auch "offizielle" kristallographische Definitionen von "Röntgenbeugung" und "Kristallstrukturanalyse" - das scheint hier ja etwas durcheinander zu gehen, s.o. :-) )--Sbaitz 16:32, 19. Jan. 2011 (CET)

Im nächsten Abschnitt habe ich einen neuen Entwurf zur physikalischen Erklärung eingestellt.

Zum Thema Fouriermethoden: Fouriermethoden sind mMn Methoden, die im reziproken Raum arbeiten. Das sind z.B. die Patterson-Methode oder bei der Profilanalyse die Waren-Averbach Methode - Im Gegensatz etwa zu den direkten Methoden oder der Scherrer-Formel.

Die Methode der kleinsten Quadrate ist ein allgemeines Fitverfahren. Es ist nicht spezifisch für die Strukturanalyse. Die Anwendung dieses Verfahren in der Strukturanalyse setzt die Kenntnis der Struktur als Startparameter voraus ! Lösen der Struktur heißt bestimmen von "vernünftigen" Startparametern. Dies ist sachlich äquivalent zum Lösen des Phasenproblems. Struktur lösen und Struktur verfeinern sind zwei so unterschiedliche Vorgänge, dass es dafür z.B. im shelx - Programmpaket 2 unterschiedliche Programme gibt. In jedem Fall muss man zur Berechnung des Zusammenhangs zwischen den Ortskoordinaten der Atome und den gemessenen Intensitäten eine Fouriertransfomation durchführen. Im Übrigen listet das von Sbaitz vorgeschlagene Buch auf der Einleitungsseite zu Kristallstrukturanalyse 12 Schritte auf. Die Wikipedia-Seite Kristallstrukturanalyse hinkt da stark hinterher !!

-- Brusel (nicht signierter Beitrag von 212.23.97.178 (Diskussion) 23:00, 21. Jan. 2011 (CET))

2. Versuch

Physikalische Erklärung

Schematische Darstellung der Röntgenstreuung

Der Röntgenstreuung liegt als Elementarprozess die Thomson-Streuung zugrunde: Elektronen werden durch das Feld einer Elektromagnetischen Welle zu kohärenten harmonischen Schwingungen in der Ebene des elektrischen Feldes angeregt. Das Elektron sendet daraufhin eine elektromagnetische Kugelwelle gleicher Wellenlänge aus. Die Streulänge b der Thomson-Streuung ist

$b=-r_{e}P^{\frac {1}{2}}$, wobei

$r_{e}={\frac {e^{2}}{4\pi \epsilon _{0}\ m_{e}c^{2}}}$ der klassische Elektronenradius und

$P={\frac {1+\cos 2\theta }{2}}$ der Polarisationsfaktor ist.

Für den diefferentiellen Streuquerschnitt ergibt sich:

${\frac {d\sigma }{d\Omega }}=\left|b\right|^{2}=r_{e}^{2}P$

Zur Beschreibung der Röntgenstreuung kann die Streutheorie in Born’scher Näherung verwendet werden. Die Voraussetzungen der Born’schen Näherung, eine geringe Wechselwirkung zwischen Strahl und Probe und einen Abstand der Probe vom Detektor, der groß um Vergleich mit der Probe ist, sind in der Regel erfüllt. In diesem Fall kann man die Beschreibung folgendermaßen vereinfachen: Der einlaufende und der gestreute Röntgenstrahl werden durch eine ebene Welle beschrieben:

$\Psi _{i}=A_{0}e^{{\frac {2\pi }{\lambda }}i{\vec {s_{i}}}\cdot {\vec {r}}}$

$\Psi _{f}=A_{s}e^{{\frac {2\pi }{\lambda }}i{\vec {s_{f}}}\cdot {\vec {r}}}$

wobei s_i und s_f Einheitsvektoren in Richtung der einlaufenden und der gestreuten Welle sind. A₀ ist die Amplitude der Primärstrahlung und A_s die Amplitude der gestreuten Strahlung.

Da die Wellenlänge der Röntgenstrahlung wesentlich größer als der Streuquerschnitt der Elektronen ist, kann man den Streuquerschnitt von N Elektronen, die an den Stellen r_n sitzen schreiben als

$V=\sum _{N}b\delta (R-r_{n})\,.$

Dies gilt exakt nur unter der Annahme, dass sich die Elektronen gegenseitig nicht beeinflussen (kinematische Näherung). Nach Fermi’s goldener Regel ist die Intensität I_sder gestreuten Strahlung proportional dem Quadrat des Matrixelements des Streupotentials für den Übergang i→f:

$I_{s}\propto \left|<\psi _{i}|V|\psi _{f}>\right|^{2}$

$=\left|\int _{d^{3}R}e^{-{\frac {2\pi }{\lambda }}i{\vec {s_{i}}}\cdot {\vec {R}}}\cdot \sum _{N}b\delta (R-r_{n})\cdot e^{{\frac {2\pi }{\lambda }}i{\vec {s_{f}}}\cdot {\vec {R}}}\right|^{2}$

$=r_{e}^{2}P\left|\sum _{n}e^{{\frac {2\pi }{\lambda }}i{\vec {s}}\cdot {\vec {r_{n}}}}\right|^{2}$

Dabei ist ${\vec {s}}={\vec {s_{f}}}-{\vec {s_{i}}}$ der Streuvektor. Der Winkel zwischen ${\vec {s_{f}}}$ und ${\vec {s_{i}}}$ heißt Streuwinkel. Für die Länge des Streuvektors ergibt sich s = 2 sinθ / λ

Vorsicht: In der Streutheorie wird der Streuwinkel mit θ, in der Kristallographie aber mit 2θ bezeichnet !

In der Regel wird der Streubeitrag aller Elektronen eines Atoms zusammengefasst und durch den Atomformfaktor f beschrieben. Für die Streuamplitude einer Probe aus Atomen mit den Atomformfaktoren $f_{n}$, die sich an den Stellen $r_{n}$ befinden, ergibt sich dann zu:

$I_{s}={r_{e}}^{2}P\left|\sum _{n}f_{n}e^{{\frac {2\pi }{\lambda }}i{\vec {s}}\cdot {\vec {r_{n}}}}\right|^{2}$.

Der Ausdruck zwischen den Betragszeichen heißt Strukturfaktor F(s). Dies ist die Grundgleichung zur Beschreibung der Röntgenstreuung einer Probe.

Streuung von Röntgenstrahlen an Kristallen - Röntgenbeugung.

Ein Kristall wird durch ein Gitter mit den Gittervektoren ${\vec {a_{1}}},{\vec {a_{2}}},{\vec {a_{3}}}$ und eine Basis beschrieben. Aus den Gittervektoren des „realen Raumes „ lassen sich die Gittervektoren des reziproken Raumes ${\vec {a_{1}^{*}}},{\vec {a_{2}^{*}}},{\vec {a_{3}^{*}}}$ konstruieren. Für diese Vektoren gilt: ${\vec {a_{i}}}*{\vec {a_{j}^{*}}}=\delta _{ij}$.

Vorsicht: in der Festkörperphysik werden die reziproken Gittervektoren mit einem zusätzlichen Faktor 2 π definiert. In der obigen Gleichung muss dann ebenfalls der Faktor 2π auf der rechten Seite stehen.

Die Lage jedes Atoms des Kristalls kann daher durch die Lage des Atoms in der Elementarzelle

$r_{n}=x_{n}{\vec {a_{1}}}+y_{n}{\vec {a_{2}}}+z_{n}{\vec {a_{3}}},{\text{ mit}}\;0\leq x_{n},y_{n},z_{n}<1$ plus der Translation der Elementarzelle um einen Gittervektor $m_{1}{\vec {a_{1}}}+m_{2}{\vec {a_{2}}}+m_{3}{\vec {a_{3}}}$ beschrieben werden. Für die gestreute Intensität ergibt sich:

$I_{s}\propto \left|\sum _{n}f_{n}e^{2\pi {\vec {s}}\cdot {\vec {r_{n}}}}\cdot \sum _{m_{1}}e^{2\pi i{\vec {s}}\cdot (m_{1}{\vec {a_{1}}})}\cdot \sum _{m_{2}}e^{2\pi i{\vec {s}}\cdot (m_{2}{\vec {a_{2}}})}\cdot \sum _{m_{3}}e^{2\pi i{\vec {s}}\cdot (m_{3}{\vec {a_{3}}})}\right|^{2}$

Die erste Summe ist der Strukturfaktor (SF) der Basis, das Produkt der anderen 3 Summen wird Gitterfaktor (GF) genannt. Der Term GF*GF^* enthält 3 Faktoren der Form

$\sum _{n}e^{2\pi i{\vec {s}}\cdot (n{\vec {a_{1}}})}*\sum _{m}e^{-2\pi i{\vec {s}}\cdot (m{\vec {a_{1}}})}=\sum _{n}\sum _{m}(e^{2\pi i{\vec {s}}\cdot ((n-m){\vec {a_{1}}})})$

Diese Faktoren sind genau dann ungleich null, wenn der Exponent der e-Funktion ein ganzzahliges Vielfaches von 2π ist. Dies ist genau dann der Fall, wenn gilt:

${\vec {s}}*{\vec {a_{1}}}=h$

${\vec {s}}*{\vec {a_{2}}}=k$

${\vec {s}}*{\vec {a_{4}}}=l$

Wobei h, k, l ganze Zahlen sind. Diese Gleichungen nennt man Laue-Bedingungen. Sie sind genau dann erfüllt, wenn der Streuvektor ${\vec {s}}$ ein Vektor des reziproken Gitters ist: ${\vec {s}}=h*{\vec {a_{1}^{*}}}+k*{\vec {a_{2}^{*}}}+l*{\vec {a_{1}^{*}}}$

Jeder Beugungsreflex kann daher durch die Koordinaten h,k,l des Streuvektors beschrieben werden. Für den zu diesem Reflex gehörenden Strukturfaktor $F_{hkl}$ gilt: $F_{hkl}=\sum _{n}f_{n}e^{2\pi i(hx_{n}+ky_{n}+lz_{n})}$

Dieser Ausdruck stimmt nur, wenn sich die Atome alle fest auf ihren Plätzen bleiben. Aufgrund der Temperaturbewegung befinden sich die Atome aber nur im zeitlichen Mittel auf ihren Ruhelagen. Daher kommt es zu einer Verringerung der Reflexintensitäten insbesondere bei höheren Winkeln. Zur Beschreibung dieses Effekts werden leicht unterschiedliche Faktoren eingeführt, die alle unter dem Begriff Debye-Waller-Faktor zusammengefasst werden. Eine mögliche Form ist die Multiplikation des atomaren Streufaktors mit den Faktor $e^{\frac {-B\sin ^{2}\theta }{\lambda ^{2}}}$. B ist nennt man in diesem Fall den isotropen Temperatur oder Debye-Waller Faktor. So erhält man für den Strukturfaktor:

$F_{hkl}=\sum _{n}f_{n}e^{\frac {-B_{n}\sin ^{2}\theta }{\lambda ^{2}}}e^{2\pi i(hx_{n}+ky_{n}+lz_{n})}$

Die gestreute Intensität hat also die Form:

$I_{s}\propto \left|F_{hkl}\right|^{2}*\delta ({\vec {s}}-(h*{\vec {a_{1}^{*}}}+k*{\vec {a_{2}^{*}}}+l*{\vec {a_{3}^{*}}}))$

Für die Laue-Bedingung gibt es mehrere Interpretationen:

1. Bragg’sche Interpretation

Jeder Vektor r^* des reziproken Gitters repräsentiert eine Netzebenenschar. Diese Netzebenen haben den Abstand d_hkl = 1/|r^*| voneinander und liegen senkrecht zu r^*. Daher kann man sich vorstellen, dass die Beugungsreflexe durch die eine symmetrische Reflexion an dieser Netzebenenschar entsteht, wobei sie die an den Netzebenen reflektierten Strahlen konstruktiv überlagern. Der Zusammenhang zwischen dem Beugungswinkel und dem Netzebenenabstand wird dann durch die Bragg-Gleichung beschrieben:

$n\lambda =2d_{hkl}\,\sin \theta$

2. Interpretation durch Wellenvektoren

In der Festkörperphysik werden die ebenen Wellen durch ihren Wellenvektor ${\vec {k}}={\frac {2\pi }{\lambda }}$ beschrieben. Der Raum der Wellenvektoren unterscheidet sich von dem hier vorgestellten reziproken Raum nur durch den Faktor 2π. Die reziproken Gitterpunkte entsprechen dann genau den Wellen, bei denen alle Punkte des realen Gitters in derselben Phase schwingen. So kann man die Laue-Bedingung auch folgendermaßen interpretieren:

Von einem Kristall werden nur die Wellen gestreut, deren Wellenvektor mit der Translationssymmetrie des Kristalls verträglich ist.

3. Impulserhaltungssatz für Kristalle

Da der Impuls ${\vec {p}}$ der Photonen mit dem Wellenvektor ${\vec {k}}$ durch eine lineare Beziehung verknüpft ist (${\vec {p}}=\hslash {\vec {k}}$), kann man die Laue-Bedingung auch als eine Impulsauswahlregel interpretieren:

Auf einen kristallinen Festkörper können nur bestimmte Impulse übertragen werden. Diese werden durch das reziproke Gitter festgelegt.

Diese Tatsache wird in der Mössbauerspektroskopie ausgenutzt.

-- Brusel 22:27, 29. Jan. 2011 (CET)

Röntgenbeugung und Kristallstrukturanalyse

Meines Erachtens kann der Abschnitt Ermittlung der Elektronendichte zum Hauptartikel Kristallstrukturanalyse verschoben werden. 160.45.25.162 18:12, 15. Apr. 2011 (CEST)

Fehler im Abschnitt "Bragg-Gleichung"

"[...] William Henry Bragg und William Lawrence Bragg beschrieben diese Gleichung als „Reflexionsbedingung“ [...]"

Nach http://de.wikipedia.org/wiki/Diskussion:Bragg-Gleichung#Factual_error hatte nur William Lawrence Bragg diese Gleichung entwickelt.

--JakeG313 (Diskussion) 18:55, 13. Dez. 2012 (CET)